低本底γ能谱分析

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10.2.2.1 测量装置

（1）碘化钠NaI（Tl）γ能谱仪

以NaI（Tl）（碘化钠）闪烁体与光电倍增管组成探测器的γ能谱仪已有40余年的应用历史。由于它具有探测效率高、价格便宜和维护容易等优点，目前仍用于环境样品的γ能谱分析，但由于能量分辨率较差，应用受到了限制。一般，NaI（Tl）γ能谱仪仅用于分析：①天然放射性核素238U系，232Th系和40K；②具有简单γ能谱的人工放射性核素，如60Co和137Cs等；③经放射化学分离后的单个核素或具有简单γ能谱的多个核素样品。

低本底NaI（Tl）γ能谱仪结构较简单，由NaI（Tl）探头、屏蔽体、放大器和多道分析器等组成。较复杂的是低本底反符合NaI（Tl）γ能谱仪，国产的典型型号是FH-1906。它在NaI（Tl）γ能谱仪的基础上增加了符合、环反符合NaI（Tl）晶体和相应的符合、环反符合电子学线路，使探测装置降低本底；降低康普顿散射，减小高能峰对低能峰的干扰、降低能量探测限。

（2）Geγ谱仪

以Ge（锗）半导体为探测器的γ谱仪分为Ge（Li）（锂漂移锗）γ谱仪和HPGe（高纯锗）γ谱仪两种，优点是能量分辨率高，适合于复杂γ能谱的分析测量；缺点是探测效率较低，价格较贵，维护较困难。Ge（Li）γ谱仪是20世纪60年代初发展起来的，70年代广泛地应用于环境放射性测量；但目前已被HPGeγ谱仪所取代。因为：①HPGeγ谱仪虽然也必须在液氮冷却下使用，但不像Ge（Li）γ谱仪那样必须在液氮冷却下保存，维护较容易；②HPGeγ谱仪能制成更大的体积，可改善探测效率；③HPGeγ谱仪测量能区更宽，比如N型HPGeγ谱仪测量能区为5 keV～10 MeV，能分析测量低能γ和X射线；④HPGeγ谱仪修复较容易。

HPGeγ谱仪种类较多，从制造的材料来分，有P型和N型；从探测器的结构来分，有平面型和同轴型，其中P型同轴HPGe还包括扩展型（xtRa）和井型。对环境样品的分析测量，通常选用P型同轴HPGeγ谱仪，因为价格相对较便宜。测量低能γ和X射线选用平面型HPGe。N型和扩展型HPGeγ谱仪，也能有效地探测γ和X射线，但会产生严重的级联符合相加效应，给解谱和效率刻度带来困难，当实验室具备较好的符合相加效应的校正能力时，应避免使用N型和扩展型HPGeγ谱仪。HPGeγ谱仪也只有特别需要高效率探测器的实验室愿意采用。

低本底HPGeγ谱仪的结构与低本底NaI（Tl）γ谱仪类似。通常只有一个Ge主探测器，也可加NaI（Tl）环晶体或塑料环闪烁体组成反符合屏蔽γ谱仪。Geγ谱仪对电子学部分要求较高，比如多道分析器的内存应在4 k以上，最好有足够的缓冲区，供γ能谱的前台使用，对屏蔽体的要求与NaI（Tl）γ谱仪一样。屏蔽体可分为简单铅屏蔽体（壁厚10 cm）、简单钢屏蔽体（壁厚20 cm）和以铅或钢为主体的交替物质屏蔽体。屏蔽体的内径不宜很大，以易于放入凹杯（Marinalli杯）或反符合环闪烁体为宜，即略大于20 cm。因为环境样品通常为体样品，屏蔽体内壁的散射对样品测量的影响不大，且较大的内壁空腔包含有较多的气体，空气中氡子体浓度的变化对本底的影响较大，干扰对样品（特别是天然放射性环境样品）的测量。

10.2.2.2 γ能谱仪的刻度

（1）能量刻度

γ能谱仪的能量刻度是指确定能谱中能量与多道分析器道址的关系，即道址与γ射线能量的关系。在谱仪系统测量条件确定的情况下，能量刻度的精度主要取决于刻度源的能量特性和活度；决定于刻度用γ射线能量的分布和精度、谱仪系统的能量分辨率和稳定性。

NaI（Tl）γ谱仪能量分辨率较差，宜用单能γ射线源进行刻度，但单能γ源较少，有时也选择几种能量且能量相差较大的γ射线源。一般用137Cs源等。

Geγ谱仪的能量刻度可选用发射多种能量的γ射线源，比如152Eu，也可用混合核素的γ源。用于能量刻度的γ射线源的活度应适中，其γ射线能量应有较高的精度，其谱峰应尽量覆盖整个测量能区。一般用152Eu源。

实验测得的刻度数据由下式进行最小二乘拟合

环境地球物理学概论

式中：C是能量为E（keV或MeV）的γ射线全能峰峰位的道址，量纲一；An为拟合参数，keV；N为拟合多项式的阶数，一般取2。

γ谱仪能量刻度的频度取决于谱仪的工作稳定性。在连续工作的情况下，γ谱仪的稳定性较好，不需要经常作能量刻度，但当发现或怀疑不稳定时，则需重新作能量刻度。

顺便指出，在进行能量刻度时，也可进行能量分辨率刻度，即求出谱仪全能峰半高宽（FWHM，keV）与γ射线能量或峰位之间的关系。它不但是说明谱仪能量分辨率的指标，而且在解谱中有用。拟合公式如下

环境地球物理学概论

式中：Wn为拟合参数；N一般取2。

（2）效率刻度

全能峰探测效率ε定义为γ谱仪测出的刻度源中能量为E（keV）的γ射线全能峰净计数率n0（cps）与刻度源中该γ射线的发射率A0P之比值，即

环境地球物理学概论

式中：A0为刻度源的活度，Bq；P为该γ射线的分支比，量纲一。

全能峰探测效率ε不仅与γ射线的能量有关，还与源的形状、介质成分、源和探测器的相对位置以及γ射线是否级联有关，也依赖于具体的探测器本身。效率刻度，即是通过实验或理论计算确定的，某γ谱仪具体测量条件下，样品中某核素的某能量γ射线的探测效率ε。

根据刻度源的几何形状，可分为点源刻度、面源刻度和体源刻度。环境样品大多是体样品，通常就近正放在探测器表面（带有样品支架），因此应重点考虑近源-探测器距离条件下的体源刻度。

实验刻度是基本方法。刻度源最好采用可溯源传递的国内外标准源或标准参考源，也可购买标准源溶液和标准参考物质自己制备，并由计量部门予以标定确认。配制时应特别注意均匀性。国内研制的标准源或标准参考物质的介质，主要有土壤、矿粉和河泥等，核素主要有天然放射性核素238U系、232Th系和40K，人工放射性核素60Co，137Cs和152Eu等。

NaI（Tl）γ谱仪宜选用和待测样品核素相同或能量相近的刻度源，测量标准谱，然后用剥谱法、逆矩阵法或最小二乘法解谱分析。Geγ谱仪的效率刻度有直接比较法和效率曲线法，其中效率曲线法应用范围广，可选用多个单能源、发射多种能量的γ射线源或混合源。

理论计算有数值积分法和蒙特卡罗法。数值积分法常与实验刻度结合进行。蒙特卡罗法主要适合于复杂的源-探测器几何条件，其基本原理是直接模拟光子在源和探测器中的行为，利用随机抽样方法，直接跟踪每个光子和电子，最后确定能量沉积谱，进而计算全能峰探测效率，也可计算实验刻度中需要的某些物理量。缺点是需要精确知道探测器的结构尺寸和源的介质成分。目前国内已有几家实验室进行了这项工作，不具备条件的实验室可以从合格的实验室购买。

A.直接比较法：对某种放射性核素，当样品和源的几何形状、介质成分、表观密度和放置位置完全一样时，可用下式确定样品中该核素的活度A（Bq）

环境地球物理学概论

式中n为测得的样品全能峰净计数率，s-1。

这种方法是最基本、最可靠的。但由于环境中放射性核素种类较多，环境介质成分复杂，形态各异，具体应用受到限制。

B.效率曲线法：效率曲线刻度法是常用的效率刻度方法。选择与样品几何形状、介质成分和表观密度相同的刻度源，γ射线能量（Ei，keV）大致均匀地覆盖于整个能区，测定出相应的全能峰效率e（Ei），用下式拟合出整个能区的全能峰效率ε

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式中：E0可取任意值，keV；Bn为拟合参数，量纲一；N一般取2。

在环境样品测量中，若样品和刻度源的几何形状、介质成分和表观密度相近，即可使用上述效率曲线。但当与上述条件相距较远时，特别是在较低能区，应进行样品的自吸收修正。刻度源中如有级联辐射，还应进行符合相加修正，本文从略。仅将自吸收修正略述如下：

自吸收修正也有实验方法和理论计算方法两种。下面介绍一种半经验公式法。该方法适用于圆柱形环境样品，且样品厚度小于5 cm，样品直径不应大于探测器直径的两倍。

a.原理：如不考虑圆柱形刻度源与样品的自吸收差别（刻度源与样品的直径和厚度相同，下同）的影响，探测器对样品的全能峰效率ε（E，H）可近似地表示为（忽略角响应）

环境地球物理学概论

式中：εs（H）是刻度源对应于基准能量Eb的全能峰效率，只是样品厚度H（cm）的函数；F（E）是以能量Eb对全能峰效率归一的相对峰效率，是γ射线能量E的函数，与样品厚度及组成无关。

实验证明，刻度源的基准能量Eb的全能峰效率ε（H）的倒数与H近似为线性关系，即

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式中：a，b为待定常数。a量纲一；b，cm-1。

将a=1/ε0，b=1/（Dε0），ε0为直线与ε-1（H）轴的交点，D为直线外推与H轴的交点，代入式（10.2.22）得

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当考虑自吸收对效率的影响时，样品与刻度源自吸收不同，引起的修正值Δε（H，E）为

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式中：εa（H，E）和ε样（H，E）分别为能量为正时刻度源和样品的全能峰效率；μs和μ分别为能量为E时刻度源和样品的线衰减系数，cm-1。不同介质、不同厚度样品的不同能量的全能峰效率ε（H，E）为

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在式（10.2.21）的推导过程中近似地用平行射束来描述射线的自吸收过程。因此，μs和μ必须用下面的方法测定：将一较强的152Eu面源分别放在样品（或刻度源）和空样品盒上面，测定各能量γ射线全能峰净计数率N（cps）和N0（cps），由下式计算μ

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再由下式拟合出μ-E曲线

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式中：Cn为拟合参数，量纲一；N一般取2。

b.实验和计算：相对峰效率由前文所述的效率曲线法刻度。基准能量Eb的全能峰由一组不同厚度的单能刻度源刻度，待定常数a，b由实验数据线性最小二乘法拟合得到。线衰减系数由原理部分要求的方法测定。自吸收不同引起的修正值由（10.2.22）式用数值积分计算。建议采用水溶液刻度源，因为便于配制。测定线衰减系数也可采用其他面源，只要发射的γ射线的能量大致均匀地覆盖于整个能区。

10.2.2.3 放射性核素的定量分析

环境中的放射性核素，无论是大气、土壤或水体中受污染的核素，为了研究它们的来源和危害，首先需要确定是什么核素，还要知道量有多少。能谱分析，特别是高能量分辨率的高纯锗探测器低本底多道γ谱仪可以满足这一要求。

（1）碘化钠（NaI（Tl））探测器的γ能谱仪

NaI（Tl）γ谱仪由于能量分辨率不高，对于复杂组分的特征γ能量相近的核素定性分析比较困难。对于N个核素组成的样品，由于能量谱峰不能完全分开，进行能谱分析，只能根据每个核素的特征能量峰，选定包括该全能峰的道域（宽），每个道域的计数率Mi（cps）是各核素的贡献之和。很难求出净峰面积，只能测量各道区的总计数率（cps），建立与核素数目相等的联立方程（逆矩阵）求。

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式中：xj（j=1，2，...，n）为第j个核素源的活度，Bq。建立N个方程组；aij为响应系数，量纲一。可根据i个刻度源测定的标准谱得到。由于各标准谱互不相同，各方程式是互相独立的，因此解方程组可求出n个Xj，即解出样品中各核素的活度（或含量）。

解方程组（10.2.28）的方法很多，一般用逆矩阵方法。先将（10.2.28）式，改写成矩阵形式

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式中：A为aij集合而成的矩阵，称谱仪的响应矩阵；X为xj组成的列矩阵；M为各道宽计数Mi组成的列矩阵。将（10.2.29）改写成逆矩阵

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（2）高纯锗（HPGe）γ能谱仪

对经过能量刻度，具有γ（x）能量数据库的高能量分辨率γ能谱仪。根据样品测得的γ能量谱，经过自动寻峰，可以很快确定样品中所含核素的种类。如果核素有两个以上的能量峰，互相验证，可以提高定性分析的准确性。

根据能量峰进行定量分析，要对被分析核素的全能峰进行选择。要选择峰值较高且无叠加干扰的全能峰；其次是尽量选择能量接近刻度源能区的全能峰；第三，如果干扰峰不可避免，要选择干扰容易扣除的全能峰；第四，天然核素如果子体达到放射平衡，子体的全能峰也是有效的。

核素活度（或核素含量）与测得的能量峰面积成正比，但应扣除包括康普顿散射在内的本底计数，得到净峰面积。净峰面积计算方法很多，有TPA法、Covell法、Wasson法、Sterlinski法和Quittner法等。下面介绍两种常用净峰面积计算方法。

A.全峰面积法（又叫TPA法）。这个方法的实质是先把全能峰内的所有各道计数相加起来，本底是按直线变化趋势，按梯形面积加以扣除，如图10.2.3所示。

按谱峰两侧的峰谷位置确定左右边界道，设左边道数为l，右边道数为r，则峰所占道数为r-l+1。包括本底在内的峰内各道总计数，即峰内各道计数之和yi，式中yi为第i道的总计数。假定峰是落在一个本底为直线分布的斜坡上，则本底（B）面积为图10.2.3中峰下的梯形面积。

环境地球物理学概论

图10.2.3 两种峰面积计算方法

则全能峰内净面积

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在TPA法中是按直线趋势扣除本底，如果只是单能峰，核素是正确的。如果有高能峰康普顿散射叠加本底，或在一个小峰附近，这样按直线趋势扣除本底就可能产生误差。另外还有统计涨落的误差。根据（10.2.30）式按统计误差计算净峰面积的均方差为

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B.瓦生（Wasson）方法。此法与TPA法类似，但峰取用道数较少。本底基不准和统计误差对峰面积影响较小，但由于峰值取在斜坡上受分辨率变化影响较大。

净峰面积计算公式如下

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式中：b-n和bn为左右边界道对应于TPA法中本底基线上的高度。净峰面积的均方误差为

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（3）环境样品的活度浓度计算

求得样品中被测核素γ射线净峰面积，其活度A（Bq/kg或Bq/L）由下式进行计算

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式中：T为谱测量时间，s；nb为本底峰或干扰峰的计数率，s-1；W为样品的质量或体积，kg或m3；C符为符合相加修正因子；λ为衰变常数，s-1；t为衰变时间，s；ε为全能峰的探测效率；P为该γ射线峰的分之比。

（4）γ能谱自动分析

目前提供使用的多道γ能谱仪，差不多都带有仪器操作程序和数据处理程序，直至完成活度计算，都是自动完成的。其功能包括：谱线光滑，自动找峰和核素识别，曲线拟合，求峰形参数和峰面积计算，系统刻度，进行活度计算。

这种自动分析的软件程序种类很多，如果有特殊需要，应当编制软件系统。

功能性核磁共振到底是什么医疗器械，我们国家有吗，麻烦哪位告诉我一下，谢谢哦

说实话这个问题还是比较复杂的，简单说，就是辐射能量使探测器的某些原子电离，电离放出的电子或者光子，通过探测器，如光电倍增管等接受，传给外面的电路形成脉冲，然后根据这些脉冲进行某些计算。下面是某教材里面的一些总结性的东西，不知道能不能帮到你：

探测器把核辐射转变为电信号的物理过程在很大程度上决定了探测器的主要技术性能和用途。就这三类探测器而言，核辐射转变为电信号的过程不管多么复杂和不同，概括地讲总是分为两个阶段。第一阶段：入射的粒子如果不是带电的，如γ光子和中子，则通过与探测器物质的相互作用，转变或产生出带电粒子，这些带电粒子在探测器内的一个特定区域使原子或分子电离和激发；第二阶段：被电离和激发的原子，在探测器的外加电场中作定向移动，因而在探测器外部负载电路中给出一个电流信号，称为探测器的本征电流信号。这个本征电流信号的特点完全取决于核辐射在探测器内转变为电信号的物理过程，而与探测器的外部负载电路无关。

为了使探测器内部产生一定电场，需供给探测器以一定数值的直流电压。在探测器与提供直流电压的电源之间还有若干个电子元件。为了把本征电流信号改造成为适合测量任务需要的电信号，在探测器与电信号处理仪器之间也需要一些电子线路和元件。所有这些元件组成了探测器的外部负载电路。对大多数测量任务来说，这三类探测器可以把本征电流信号改造成为慢变化的电流信号，也可以改造成脉冲信号，然后再被送到电信号处理仪器中。输出慢变化的电流信号的状况通常称为探测器的电流型工作状况，而输出脉冲信号的状况称为探测器的脉冲型工作状况。大多数探测器可以工作在这两种状况中的任何一种。

以伽玛射线的测量为例，目前比较常用的是高纯锗伽玛谱仪，是通过半导体探测的，实际使用的半导体有两种，一种叫做N型，另一种叫做P型。它们都是在纯半导体材料中掺入不同杂质而构成的。掺有第三族元素如硼（称受主）的硅或锗叫做P型，其中有许多空穴。掺有第五族元素如磷（称施主）的硅或锗叫做N型，其中有许多自由电子。通常的半导体计数器材料并不是纯的半导体，而是利用所谓这种P-N结型半导体。P-N结型半导体探测器就是指P型半导体与N型半导体直接接触（接触距离小于10-7cm）组成的一种元件。在接触的交界处由于剩余电子和剩余空穴互相补充，故在交界处电子和空穴的密度特别小，即相当于电阻特别大。在工作时加上反向电压（即P型加负压，N型处加正压），电子和空穴背向运动，造成了无自由载流子的耗尽层，又称半导体探测器的灵敏体积。当带电粒子进入此灵敏体积后，由于电离产生了电子-空穴对，电子和空穴受电场的作用，分别向二个电极运动，并被电极收集，从而产生脉冲信号。此脉冲信号被低噪声的电荷灵敏放大器和主放大器放大后，由多道分析器或计数器记录。

γ能谱分析方法

功能性核磁共振是在病变尚未出现形态变化之前，利用功能变化来形成图像，以达到早期诊断的目的。

包括：1、弥散成像（diffusion imaging DI）；

2、灌注成像（perfusion imaging，PI）；

3、磁共振波谱分析(magnetic resonance spectroscopy,MRS)

4、皮层激发功能定位成像，等。

主要对于脑血管、神经功能方面的疾病在早期诊断方面比普通MRI更有优势

这种大型医疗器械属于医院专用，大一点的城市三级医院都有，不过更新换代很快，尤其是3级医院1-2年更换一次，造价在几十万到百万以上，检查费也不等，普通的在四百元左右，强化核磁共振检查费是1600元左右。

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探测器种类不同，γ能谱分析方法常常不同，下面主要介绍NaI(Tl)γ谱仪能谱法和高纯锗γ谱仪能谱法。

66.6.2.1 NaI(Tl)γ谱仪能谱法

主要仪器BH1936低本底多道γ能谱仪。对137Cs点源γ射线的能量(661.661keV)分辨率应小于9%，系统能量线性≤1%(50keV～2.0MeV)，核素比活度分析不确定度≤20%。

(1)试样的采集和制备

高纯锗(HPGe)或碘化钠［NaI(Tl)］γ能谱仪能够对地质、水、土壤、环境和生物试样进行放射性γ核素(Ra、Th、K)分析。试样的采集应根据统计抽样的原则，充分考虑到试样的代表性。试样的采集和制备应根据不同的试样采取不同方法的原则，具体试样的采样量和制备如下:

A.地质试样和环境试样的制备。采样用随机抽样的方法，采样点应注意土壤或环境试样的空间分布。对一个测区而言，采样点越多，试样重量越大，越具有代表性。

每一采样点上采集试样的体积和质量对测量结果的平均值和变异性有直接的影响，试样量越多，平均值的变异越小。决定试样采样量时，应考虑采样对象的粒度、成分、部位、时间、放射性水平和监测仪器的最低探测限。

原则上，最小采样量由监测分析样量MAmin和备用量M0min两部分构成，即:

M=MAmin+M0min

若仪器的最低探测限为LD，则单次分析所需最小试样量为:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:MAmin为单样最小分析试样量，L或kg;LD为仪器最低探测限，Bq;Y为分析方法的化学回收率;η为仪器的探测效率，s-1·Bq-1;A为一试样中待测核素的浓度或比活度，Bq;λ为待测核素的衰变常数，s-1;t为从采样到测量之间的时间间隔，s。

按公式估计的单样监测分析最小试样量MAmin乘以所需试样容量n，即可求得最小采样总量MAmin。储存备用试样量一般可取MAmin的1～3倍，为事后重复测量、仲裁所需的试样量。

地质试样或环境试样采集后，应剔除杂质、碎石等异物。经烘干至恒量后，用粉碎机粉碎过筛(粒径不大于0.16mm)，称量后装入与刻度谱仪的体标准源相同形状和体积的试样盒中，称量(精确至1g)、密封、待测。

B.生物试样的制备。采集的试样必须具有代表性，试样的预处理详见GB/T16145—1995补充件，采集的试样量可根据下面的方程来估算:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:A为分析试样的放射性比活度，这是可定量分析的最小活度，Bq/kg(L);t为测量试样的时间，s;a为在时间t内，谱仪可测量到的最小计数率，s-1(通常指核素特征峰面积计数率);W为采集试样质量或体积，kg(L);ε为谱仪探测效率(通常指全能峰效率)，%;f为被测试样所占采样量份额(包括灰样比，详见GB/T16145—1995附件);P为被分析核素特征峰的γ发射概率;Y为化学分析回收率。

估算时因参数(ta)、W、f、ε、Y等值在很大范围内可有多种组合满足式(66.52)，故应根据测量的目的要求、现有条件和花费成本最低等原则，实行优化组合来确定采样量的多少。对一台测量装置固定的γ谱仪，可根据相对测量误差的要求，对(ta)值和特性指数(f、ε、P、Y、t)作出一些估计和假设，然后按A-W关系曲线确定W值。当试样可能出现多种核素时，应以估计的W值中最大者为确定的采样量。

A值可根据占有资料分析估计，或通过粗略预测来估计。当监测的目的是判断和记录核素浓度是否超过限值1/10或1/4以上浓度时，A值可用相应1/10或1/4限值浓度来代替。

根据试样放射性核素含量强弱，试样量(质量或体积)多少，谱仪类型和其系统的主要性能指标，以及现有条件，选择最合适的试样盒制备试样。制备试样应满足下列原则要求。

a.确保使用的试样盒未被放射性污染。

b.对可能引起放射性核素壁吸附的试样(如液体或呈流汁状态试样)，必须选择壁吸附小或经一定壁吸附预处理的试样盒装样。

c.装样密度尽可能均匀，并尽量保证与刻度源的质量、密度、体积一样。

d.对含有易挥发核素或伴有放射性气体生成的试样，以及需要使母子核素达到平衡后再测量的试样，在装样后必须密封。

e.对试样量充足，预测核素含量很低，装样密度又小于标准源的试样(通常可能是一些直接分析的试样)，可以选用特殊的工具和手段(如压缩机)，把试样尽可能压缩到试样盒中。

f.装样体积和试样质量应尽可能精确，前者误差应控制在5%以内，后者应小于1%。

C.水试样的制备。一次分析所需水样的量由下式计算:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:V为一次分析所需用水量，L;A(LLD)为γ能谱系统的探测下限，Bq;Q为试样中核素的预计浓度，Bq/L;r为预处理过程中核素的回收率。

如果要求做n个平行样，需要的总水样量为nV。

当水样中的放射性核素浓度大于1Bq/L时，可以直接量取体积大于400mL的试样置于测量容器内，密封待测，否则应进行必要的预处理。

水样预处理要在不损失原样中放射性核素的条件下均匀地浓缩以便制成γ能谱测量分析的试样。降水(雨水、雪水)，淡水(河水、湖水、饮用水等)和海水试样的预处理方法参见GB/T16140—1995附录A(补充件)。

(2)试样的测量

当低本底γ能谱分析系统(以下简称低本底γ谱仪)经过严格的能量刻度、探测效率和探测下限的确定后，在进行试样测量前用标准试样进行系统的稳定性和状态检查，以便及时发现问题，确保测量分析结果的准确有效。

A.测量的基本程序。

a.测量γ能谱仪的本底。一般情况下，由于本底计数很低。对于低含量试样来说，为了保证本底测量的结果满足一定的统计涨落要求，本底测量一般测量时间较长，需要测量8～10h，然后将本底谱存入计算机系统以备后用。

b.测量标准源。检查系统的状态与稳定性。每次正式测量开始时，都应首先进行标准源测量。

c.测量试样。将待测试样放入谱仪系统待测位置，使被测试样与标准源的测量状态保持一致。即试样盒、装样量、密封条件一样;放置的几何条件一样;测量时间一样。获得试样的γ能谱。

d.分析测量结果。对测得的γ能谱的分析主要是定性分析(即识别峰位，确定所含放射性核素)和定量分析(即确定所含放射性核素的比活度)。

e.测量结果的不确定度分析与对试样的评判。

B.试样核素活度的计算。当测量获取的试样谱存盘后，调用谱仪的谱分析程序进行核素的定性、定量分析。

首先，程序用指定的寻峰方法进行寻峰(也可以先对谱数据进行平滑)。程序常用的平滑方法有多项式最小二乘移动平滑法和多项式加权平滑公式。常用的寻峰方法有一、二、三阶导数法等。寻峰的结果确认谱中存在的全能峰并确定其峰位，计算峰位所对应的能量。然后，程序对每一个寻找到的峰计算其峰净峰面积(用TPA法或函数拟合法)，并于核素库中的谱数据进行比较，确认谱中存在的核素。对确认的核素计算其活度值。

a.效率曲线法。活度计算公式:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:A为试样中核素的活度，Bq/L和Bq/kg;a为特征峰面积计数率，s-1;b为本底峰面积计数率，s-1;C符为符合相加修正因子;P为γ发射概率;ε为γ射线全能峰效率;Fa为相对自吸收修正系数;M为试样质量或体积，kg或L;t为核素衰变时间，即从采样到测量的时间间隔;λ为核素衰变常数，λ=ln2/T1/2，T1/2是半衰期，它和ta的单位一致;

Cd为核素在测量时间的衰变校正因子，按下面公式计算:

Cd=λtc/(1-e-λt)

这里，tc为测量试样的真实时间。如果分析的核素半衰期与测量的时间相比很长，Cd可取为1。

b.相对比较法。程序分析给出峰净面积以后，活度A可按下式计算:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

其他符号含义与式(66.54)相同。

当使用几个γ射线全能峰测定某核素的活度A时，应首先由每个全能峰按上式分别计算出该核素的活度Ai及其第一类不确定度δA，然后由下式计算:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

可见，使用几个γ射线全能峰，可减小A的统计不确定度。

66.6.2.2 高纯锗γ能谱分析法

详见66.3.2高纯锗γ能谱分析法。

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